data_header # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Petra Bombicz Institute of Organic Chemistry Research Centre for Natural Sciences Hungarian Academy of Sciences H-1519 Budapest, POB 206. ; _publ_contact_author_phone '+36-1-3826 513' _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_email 'bombicz.petra@ttk.mta.hu' _publ_requested_journal ; Organic Letters ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_letter ; ; #===END # 2. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Utilization of Copper Catalyzed Oxidative Carboarylation-Ring Closure Strategy for the Synthesis of Dihydrooxazoles ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Sinai, \'Ad\'am' ; MTA-ELTE "Lend\"ulet" Catalysis and Organic Synthesis Research Group Institute of Chemistry E\"otv\"os Lor\'and University H-1117 Budapest, Hungary ; 'Vangel, D\'ora' ; MTA-ELTE "Lend\"ulet" Catalysis and Organic Synthesis Research Group Institute of Chemistry E\"otv\"os Lor\'and University H-1117 Budapest, Hungary ; 'G\'ati, Tam\'as' ; Servier Research Institute of Medicinal Chemistry Z\'ahony utca 7. H-1031 Budapest, Hungary ; 'Bombicz, Petra' ; Institute of Organic Chemistry Research Centre for Natural Sciences Hungarian Academy of Sciences H-1117 Budapest, Hungary ; 'Nov\'ak, Zolt\'an' ; MTA-ELTE "Lend\"ulet" Catalysis and Organic Synthesis Research Group Institute of Chemistry E\"otv\"os Lor\'and University H-1117 Budapest, Hungary ; #===END data_D:\PETRA2014\NOVAKZoltan\SIA366\ref\ref1 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; (E)-2-tert-butyl-5-((4-methylphenyl)(phenyl)methylene) -4,5-dihydrooxazole ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point 387 _chemical_formula_moiety 'C21 H23 N O' _chemical_formula_sum 'C21 H23 N O' _chemical_formula_weight 305.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.1308(9) _cell_length_b 14.0389(16) _cell_length_c 14.7904(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.943(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1813.6(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 294(1) _cell_measurement_reflns_used 3516 _cell_measurement_theta_min 2.0536 _cell_measurement_theta_max 35.5904 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.118 _exptl_crystal_F_000 656 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.280 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.068 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.981 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.990 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9766 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9842 _exptl_absorpt_process_details ; T.Higashi, Numerical Absorption Correction, NUMABS, 2002 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 294(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_reflns_number 14614 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0473 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0646 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.133 _diffrn_reflns_theta_max 25.025 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.965 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.965 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.965 _reflns_number_total 3156 _reflns_number_gt 1684 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku/MSC Inc., 2006)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku/MSC Inc., 2006)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku/MSC Inc., 2006)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1213P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.004(3) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 3156 _refine_ls_number_parameters 213 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1242 _refine_ls_R_factor_gt 0.0694 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2182 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1791 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.996 _refine_ls_restrained_S_all 0.996 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.3475(3) 0.34960(18) 0.21567(18) 0.0784(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3746(3) 0.4368(2) 0.23306(19) 0.0686(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.4884(2) 0.47730(13) 0.20010(13) 0.0740(6) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.5438(3) 0.4039(2) 0.1558(2) 0.0685(8) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.4520(4) 0.3169(2) 0.1637(2) 0.0765(9) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3956 0.2935 0.1016 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.5180 0.2666 0.1978 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.6566(3) 0.41690(19) 0.11594(18) 0.0642(8) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7338(3) 0.5088(2) 0.11253(19) 0.0640(8) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.7478(3) 0.5804(2) 0.1798(2) 0.0737(8) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.7115 0.5699 0.2315 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8148(4) 0.6667(2) 0.1709(2) 0.0818(9) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.8216 0.7140 0.2160 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.8717(4) 0.6834(2) 0.0957(3) 0.0890(10) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.9165 0.7416 0.0895 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.8612(4) 0.6129(2) 0.0300(2) 0.0866(10) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.9007 0.6231 -0.0205 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.7932(3) 0.5276(2) 0.0377(2) 0.0768(9) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.7866 0.4811 -0.0081 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.7007(3) 0.3331(2) 0.06711(19) 0.0649(8) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.8431(3) 0.2908(2) 0.1007(2) 0.0750(9) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.9119 0.3135 0.1559 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8848(4) 0.2151(2) 0.0533(2) 0.0799(9) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.9812 0.1878 0.0774 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.7866(4) 0.1794(2) -0.0284(2) 0.0776(9) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.6442(4) 0.2212(2) -0.0619(2) 0.0803(9) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5753 0.1981 -0.1169 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.6025(4) 0.2969(2) -0.0148(2) 0.0745(8) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5059 0.3239 -0.0389 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.8337(5) 0.0980(2) -0.0809(3) 0.1102(13) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.9422 0.0880 -0.0565 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.8082 0.1132 -0.1470 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.7807 0.0411 -0.0726 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3034(4) 0.5060(2) 0.2853(2) 0.0759(9) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.4294(5) 0.5449(3) 0.3695(2) 0.1093(13) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.4729 0.4937 0.4117 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.3867 0.5914 0.4021 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.5077 0.5741 0.3473 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.2345(5) 0.5883(3) 0.2212(3) 0.1159(14) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.3121 0.6178 0.1987 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.1939 0.6341 0.2557 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.1538 0.5653 0.1684 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.1834(6) 0.4552(3) 0.3197(4) 0.159(2) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.1035 0.4323 0.2664 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.1410 0.4986 0.3554 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.2296 0.4024 0.3589 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0928(19) 0.0608(17) 0.0876(17) -0.0018(13) 0.0358(15) -0.0056(14) C2 0.0746(19) 0.0623(19) 0.0718(18) 0.0023(15) 0.0258(16) -0.0011(15) O3 0.0820(14) 0.0562(12) 0.0922(14) -0.0071(10) 0.0384(12) -0.0003(10) C4 0.078(2) 0.0552(17) 0.0718(17) -0.0043(14) 0.0202(16) 0.0071(14) C5 0.092(2) 0.0552(18) 0.089(2) -0.0035(15) 0.0354(19) 0.0015(15) C6 0.0686(18) 0.0568(18) 0.0672(16) -0.0048(13) 0.0200(15) 0.0066(14) C7 0.0622(17) 0.0579(18) 0.0702(17) -0.0015(14) 0.0164(15) 0.0033(13) C8 0.074(2) 0.065(2) 0.0826(19) -0.0112(16) 0.0232(16) -0.0002(15) C9 0.077(2) 0.067(2) 0.100(2) -0.0142(17) 0.0229(19) -0.0033(16) C10 0.081(2) 0.067(2) 0.121(3) 0.006(2) 0.032(2) -0.0072(17) C11 0.094(2) 0.077(2) 0.095(2) 0.0040(19) 0.037(2) -0.0052(18) C12 0.083(2) 0.069(2) 0.0778(19) -0.0024(15) 0.0224(18) -0.0023(16) C13 0.0697(19) 0.0567(17) 0.0679(17) 0.0001(14) 0.0196(15) 0.0013(14) C14 0.071(2) 0.069(2) 0.0805(19) -0.0087(16) 0.0152(17) 0.0028(16) C15 0.072(2) 0.071(2) 0.101(2) -0.0046(18) 0.0322(19) 0.0080(16) C16 0.094(2) 0.0604(19) 0.087(2) -0.0111(17) 0.039(2) -0.0060(18) C17 0.096(3) 0.073(2) 0.0711(18) -0.0138(16) 0.0228(18) -0.0069(18) C18 0.077(2) 0.072(2) 0.0716(19) -0.0034(16) 0.0171(17) 0.0065(16) C19 0.129(3) 0.085(3) 0.137(3) -0.033(2) 0.070(3) -0.004(2) C20 0.083(2) 0.0666(19) 0.085(2) -0.0070(17) 0.0344(18) 0.0012(16) C21 0.119(3) 0.112(3) 0.093(2) -0.021(2) 0.024(2) 0.021(2) C22 0.137(4) 0.111(3) 0.102(3) 0.008(2) 0.038(3) 0.050(3) C23 0.190(5) 0.113(3) 0.240(6) -0.057(4) 0.165(5) -0.048(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C2 1.261(4) . ? N1 C5 1.463(3) . ? C2 O3 1.391(3) . ? C2 C20 1.502(4) . ? O3 C4 1.393(3) . ? C4 C6 1.341(4) . ? C4 C5 1.504(4) . ? C6 C7 1.477(4) . ? C6 C13 1.496(4) . ? C7 C12 1.393(4) . ? C7 C8 1.394(4) . ? C8 C9 1.381(4) . ? C9 C10 1.378(4) . ? C10 C11 1.370(4) . ? C11 C12 1.369(4) . ? C13 C18 1.377(4) . ? C13 C14 1.383(4) . ? C14 C15 1.386(4) . ? C15 C16 1.372(4) . ? C16 C17 1.380(5) . ? C16 C19 1.513(4) . ? C17 C18 1.384(4) . ? C20 C22 1.511(4) . ? C20 C23 1.514(4) . ? C20 C21 1.529(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 N1 C5 107.0(2) . . ? N1 C2 O3 116.6(2) . . ? N1 C2 C20 130.1(3) . . ? O3 C2 C20 113.3(3) . . ? C2 O3 C4 105.8(2) . . ? C6 C4 O3 122.5(3) . . ? C6 C4 C5 131.4(3) . . ? O3 C4 C5 106.1(2) . . ? N1 C5 C4 104.5(2) . . ? C4 C6 C7 124.7(2) . . ? C4 C6 C13 117.0(3) . . ? C7 C6 C13 118.2(2) . . ? C12 C7 C8 117.0(3) . . ? C12 C7 C6 119.5(2) . . ? C8 C7 C6 123.4(3) . . ? C9 C8 C7 121.1(3) . . ? C10 C9 C8 120.5(3) . . ? C11 C10 C9 119.0(3) . . ? C12 C11 C10 120.8(3) . . ? C11 C12 C7 121.5(3) . . ? C18 C13 C14 117.4(3) . . ? C18 C13 C6 121.1(3) . . ? C14 C13 C6 121.4(3) . . ? C13 C14 C15 121.0(3) . . ? C16 C15 C14 121.3(3) . . ? C15 C16 C17 117.8(3) . . ? C15 C16 C19 121.1(3) . . ? C17 C16 C19 121.0(3) . . ? C16 C17 C18 120.9(3) . . ? C13 C18 C17 121.5(3) . . ? C2 C20 C22 109.6(2) . . ? C2 C20 C23 109.4(3) . . ? C22 C20 C23 111.2(4) . . ? C2 C20 C21 108.3(3) . . ? C22 C20 C21 108.3(3) . . ? C23 C20 C21 110.0(3) . . ? _refine_diff_density_max 0.147 _refine_diff_density_min -0.197 _refine_diff_density_rms 0.040 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; REM SIA366 NovakZoltan d2 in P2(1)/c REM R1 = 0.0694 for 1684 Fo > 4sig(Fo) and 0.1242 for all 3156 data REM 213 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.147, deepest hole -0.197, 1-sigma level 0.040 TITL SIA366 NovakZoltan d2 in P2(1)/c CELL 0.71073 9.1308 14.0389 14.7904 90.000 106.943 90.000 ZERR 4.0000 0.0009 0.0016 0.0017 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 84 92 4 4 MERG 2 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP 21 SIZE 0.28 0.25 0.15 L.S. 6 ACTA WGHT 0.121300 EXTI 0.004011 FVAR 0.38310 N1 3 0.347543 0.349601 0.215666 11.00000 0.09277 0.06084 = 0.08763 -0.00178 0.03575 -0.00562 C2 1 0.374591 0.436811 0.233060 11.00000 0.07459 0.06233 = 0.07184 0.00228 0.02576 -0.00112 O3 4 0.488373 0.477295 0.200098 11.00000 0.08200 0.05618 = 0.09219 -0.00715 0.03842 -0.00026 C4 1 0.543769 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